litosphereЛитосфераLITHOSPHERE (Russia)1681-90042500-302XA.N. Zavaritsky Institute of Geology and Geochemistry10.24930/1681-9004-2025-25-2-309-319WGKFCXlitosphere-2278Research ArticleМЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯRESEARCH METHODSДифракция отраженных электронов в исследовании микродеформаций в зернах циркона из метеоритных кратеров: методические аспектыElectron backscatter diffraction in the study of microdeformations in zircon grains from meteorite craters: methodological aspectsДавлетшинаА. А.DavletshinaA. A.

620110; ул. Академика Вонсовского, 15; Екатеринбург

Alina A. Davletshina

620110; 15 Academician Vonsovsky st.; Ekaterinburg

alina.davl@yandex.ruЧебыкинН. С.ChebykinN. S.

620110; ул. Академика Вонсовского, 15; Екатеринбург

Nikolai S. Chebykin

620110; 15 Academician Vonsovsky st.; Ekaterinburg

ЗамятинД. А.ZamyatinD. A.

620110; ул. Академика Вонсовского, 15; Екатеринбург

Dmitriy A. Zamyatin

620110; 15 Academician Vonsovsky st.; Ekaterinburg

Институт геологии и геохимии им. академика А.Н. Заварицкого УрО РАНРоссияA.N. Zavaritsky Institute of Geology and Geochemistry, UB RASRussian Federation202504052025252Минералы: строение, свойства, методы исследования309319Copyright © Давлетшина А.А., Чебыкин Н.С., Замятин Д.А., 20252025Давлетшина А.А., Чебыкин Н.С., Замятин Д.А.Davletshina A.A., Chebykin N.S., Zamyatin D.A.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.lithosphere.ru/jour/article/view/2278   Предмет исследования

   Предмет исследования. Описание методических аспектов пробоподготовки и дифракции отраженных электронов в исследовании микродеформаций в зернах циркона.

   Объекты исследования и методы. При помощи сканирующей электронной микроскопии (SEM) и метода дифракции отраженных электронов (EBSD) исследованы фрагменты импактитов из ударно-преобразованной породы кратеров Вредерфорт (ЮАР) и Кара (хр. Пай-Хой, п-ов Югорский, Россия).

   Результаты

   Результаты. Поиск циркона с определенными микродеформациями требует детального обследования значительных площадей полированных фрагментов породы с высоким пространственным разрешением (десятки нм), что требует значительных затрат приборного времени. Для оперативного и надежного выявления микродеформаций в цирконе необходимо решение ряда методических вопросов: (1) анализ значимости влияния условий регистрации дифракционных картин (EBSP-изображений) при разном ускоряющем напряжении пучка (10, 20, 29 кВ) на соотношения сигнал/шум, пространственное разрешение и ширину полос Кикучи, (2) сравнение карт зерна циркона, полученных при 10, 20 и 29 кВ, (3) разработка алгоритма поиска минералов и диагностики деформаций в минералах, (4) апробация методики на зернах циркона из метеоритных кратеров Вредерфорт и Кара.

   Выводы

   Выводы. Отработана методика пробоподготовки шлифов для EBSD-метода, рассмотрены методы обработки EBSD-данных, позволяющих повысить качество индексирования дифракционных изображений Кикучи. Повышена эффективность обнаружения и анализа ударно-преобразованных зерен циркона с использованием сканирующего электронного микроскопа, оптимизированы условия регистрации электронных изображений и EBSD-карт; разработан алгоритм поиска минералов в шлифах (срезы пород). Методика апробирована на серии из 50 шлифов импактных пород Кара и Вредефорта, в результате чего обнаружено 436 зерен циркона, среди которых выявлены все известные типы микродеформаций зерен циркона.

   Subject of Research

   Subject of Research. Methodological aspects of sample preparation and electron backscatter diffraction (EBSD) in the study of microdeformations in zircon grains.

   Objects and Methods

   Objects and Methods. Fragments of impactites from shock-metamorphosed rocks of the Vredefort (South Africa) and Kara (Pay-Khoy Ridge, Yugorsky Peninsula, Russia) impact craters were investigated using scanning electron microscopy (SEM) and electron backscatter diffraction.

   Results

   Results. The identification of zircon grains with specific microdeformations requires high-spatial-resolution (tens of nanometers) examination of large polished rock surfaces, which demands significant instrument time. To reliably detect microdeformations in zircon, the following methodological challenges were addressed: (1) analyzing the influence of Electron Backscatter Diffraction Pattern (EBSP) imaging conditions at different beam accelerating voltages (10, 20, and 29 kV) on the signal-to-noise ratio, spatial resolution, and Kikuchi band width; (2) comparing zircon grain orientation maps obtained at different voltages; (3) developing an algorithm for mineral identification and microdeformation finding; and (4) validating the methodology on zircon grains from the Vredefort and Kara impact craters.

   Conclusions

   Conclusions. The sample preparation methodology for EBSD analysis was refined, and methods for processing EBSD data to improve Kikuchi diffraction pattern indexing were explored. The efficiency of detecting and analyzing shock-metamorphosed zircon grains using scanning electron microscopy was enhanced through optimized electron imaging and EBSD mapping conditions. An algorithm for mineral identification in thin sections (rock slices) was developed. The methodology was validated on a series of 50 thin sections from the Kara and Vredefort impactites, resulting in the identification of 436 zircon grains, including all known types of zircon microdeformations.

цирконмикродеформациисканирующая электронная микроскопияметод дифракции отраженных электроновzirconmicrodeformationsscanning electron microscopyelectron backscatter diffractionРабота выполнена в рамках государственного задания ИГГ УрО РАН, темы № 123011800012-9 и № 124020300057-6 с использованием оборудования ЦКП “Геоаналитик” ИГГ УрО РАНThis work was supported by the state assignments of the Institute of Geology and Geochemistry, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences (Projects No. 123011800012-9 and No. 124020300057-6) using the equipment of the Geoanalitik Shared Research FacilityReferencesФельдман В.И. (2018) Импактитогенез. (Ред. Л.И. Глазовская). М.: КДУ; Университетская книга, 154 с.Feldman V.I. (2018) Impactitogenesis. (Ed. L.I. Glazovskaya). Moscow, KDU; Universitetskaya Kniga, 154 p.Bohor B.F., Betterton W.J., Krogh T.E. (1993) Impact-shocked zircons: Discovery of shock-induced textures reflecting increasing degrees of shock metamorphism. Earth Planet. Sci. Lett., 119(3), 419-424.Bohor B.F., Betterton W.J., Krogh T.E. (1993) Impact-shocked zircons: Discovery of shock-induced textures reflecting increasing degrees of shock metamorphism. Earth Planet. Sci. Lett., 119(3), 419-424.Cavosie A.J., Erickson T.M., Timms N.E., Reddy S.M., Talavera C., Montalvo S.D., Moser D. (2015) A terrestrial perspective on using ex situ shocked zircons to date lunar impacts. Geology, 43(11), 999-1002.Cavosie A.J., Erickson T.M., Timms N.E., Reddy S.M., Talavera C., Montalvo S.D., Moser D. (2015) A terrestrial perspective on using ex situ shocked zircons to date lunar impacts. Geology, 43(11), 999-1002.Cavosie A.J., Quintero R.R., Radovan H.A., Moser D.E. (2010) A record of ancient cataclysm in modern sand: Shock microstructures in detrital minerals from the Vaal River, Vredefort Dome, South Africa. Bulletin, 122(11-12), 1968-1980.Cavosie A.J., Quintero R.R., Radovan H.A., Moser D.E. (2010) A record of ancient cataclysm in modern sand: Shock microstructures in detrital minerals from the Vaal River, Vredefort Dome, South Africa. Bulletin, 122(11-12), 1968-1980.Cavosie A.J., Timms N.E., Ferrière L., Rochette P. (2018) FRIGN zircon – The only terrestrial mineral diagnostic of high-pressure and high-temperature shock deformation. Geology, 46(10), 891-894.Cavosie A.J., Timms N.E., Ferrière L., Rochette P. (2018) FRIGN zircon – The only terrestrial mineral diagnostic of high-pressure and high-temperature shock deformation. Geology, 46(10), 891-894.Chinchalkar N.S., Osinski G.R., Erickson T.M., Cayron C. (2024) Zircon microstructures record high temperature and pressure conditions during impact melt evolution at the West Clearwater Lake impact structure, Canada. Earth Planet. Sci. Lett., 636, 118714.Chinchalkar N.S., Osinski G.R., Erickson T.M., Cayron C. (2024) Zircon microstructures record high temperature and pressure conditions during impact melt evolution at the West Clearwater Lake impact structure, Canada. Earth Planet. Sci. Lett., 636, 118714.Corfu F., Hanchar J.M., Hoskin P.W., Kinny P. (2003) Atlas of zircon textures. Rev. Miner. Geochem., 53(1), 469-500.Corfu F., Hanchar J.M., Hoskin P.W., Kinny P. (2003) Atlas of zircon textures. Rev. Miner. Geochem., 53(1), 469-500.Erickson T.M., Pearce M.A., Reddy S.M., Timms N.E., Cavosie A.J., Bourdet J., Nemchin A.A. (2017) Microstructural constraints on the mechanisms of the transformation to reidite in naturally shocked zircon. Contrib. Miner. Petrol., 172, 1-26.Erickson T.M., Pearce M.A., Reddy S.M., Timms N.E., Cavosie A.J., Bourdet J., Nemchin A.A. (2017) Microstructural constraints on the mechanisms of the transformation to reidite in naturally shocked zircon. Contrib. Miner. Petrol., 172, 1-26.Erickson C.A., Wink L.K., Ray B., Early M.C., Stiegelmeyer E., Mathieu-Frasier L., McDougle C.J. (2013) Impact of acamprosate on behavior and brain-derived neurotrophic factor: An open-label study in youth with fragile X syndrome. Psychopharmacology, 228, 75-84.Erickson C.A., Wink L.K., Ray B., Early M.C., Stiegelmeyer E., Mathieu-Frasier L., McDougle C.J. (2013) Impact of acamprosate on behavior and brain-derived neurotrophic factor: An open-label study in youth with fragile X syndrome. Psychopharmacology, 228, 75-84.Finch R.J., Hanchar J.M. (2003) Structure and chemistry of zircon and zircon-group minerals. Rev. Miner. Geochem., 53(1), 1-25.Finch R.J., Hanchar J.M. (2003) Structure and chemistry of zircon and zircon-group minerals. Rev. Miner. Geochem., 53(1), 1-25.French B.M. (1998) Traces of catastrophe: A handbook of shock-metamorphic effects in terrestrial meteorite impact structures (No. LPI-Contrib-954).French B.M. (1998) Traces of catastrophe: A handbook of shock-metamorphic effects in terrestrial meteorite impact structures (No. LPI-Contrib-954).Kovaleva E., Zamyatin D.A. (2021) Revealing microstructural properties of shocked and tectonically deformed zircon from the Vredefort impact structure: Raman spectroscopy combined with SEM microanalyses.Kovaleva E., Zamyatin D.A. (2021) Revealing microstructural properties of shocked and tectonically deformed zircon from the Vredefort impact structure: Raman spectroscopy combined with SEM microanalyses.Leroux H., Reimold W.U., Koeberl C., Hornemann U., Doukhan J.C. (1999) Experimental shock deformation in zircon: A transmission electron microscopic study. Earth Planet. Sci. Lett., 169(3-4), 291-301.Leroux H., Reimold W.U., Koeberl C., Hornemann U., Doukhan J.C. (1999) Experimental shock deformation in zircon: A transmission electron microscopic study. Earth Planet. Sci. Lett., 169(3-4), 291-301.Moser D.E., Cupelli C.L., Barker I.R., Flowers R.M., Bowman J.R., Wooden J., Hart J.R. (2011) New zircon shock phenomena and their use for dating and reconstruction of large impact structures revealed by electron nanobeam (EBSD, CL, EDS) and isotopic U–Pb and (U–Th)/He analysis of the Vredefort dome. Canad. J. Earth Sci., 48(2), 117-139.Moser D.E., Cupelli C.L., Barker I.R., Flowers R.M., Bowman J.R., Wooden J., Hart J.R. (2011) New zircon shock phenomena and their use for dating and reconstruction of large impact structures revealed by electron nanobeam (EBSD, CL, EDS) and isotopic U–Pb and (U–Th)/He analysis of the Vredefort dome. Canad. J. Earth Sci., 48(2), 117-139.Timms N.E., Erickson T.M., Pearce M.A., Cavosie A.J., Schmieder M., Tohver E., Wittmann A. (2017) A pressure-temperature phase diagram for zircon at extreme conditions. Earth-Sci. Rev., 165, 185-202.Timms N.E., Erickson T.M., Pearce M.A., Cavosie A.J., Schmieder M., Tohver E., Wittmann A. (2017) A pressure-temperature phase diagram for zircon at extreme conditions. Earth-Sci. Rev., 165, 185-202.Timms N.E., Reddy S.M., Healy D., Nemchin A.A., Grange M.L., Pidgeon R.T., Hart R. (2012) Resolution of impact‐related microstructures in lunar zircon: A shock‐deformation mechanism map. Meteor. Planet. Sci., 47(1), 120-141.Timms N.E., Reddy S.M., Healy D., Nemchin A.A., Grange M.L., Pidgeon R.T., Hart R. (2012) Resolution of impact‐related microstructures in lunar zircon: A shock‐deformation mechanism map. Meteor. Planet. Sci., 47(1), 120-141.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.